一篇读懂常用热分析方法DSC、TGA、TMA

　　什么是热分析？
　　材料及其制品的使用均处于一定温度环境下，并且在使用过程中，将对不同的温度做出反应，表现出不同的热物理性能，即为材料的热学性能。热学性能是材料的重要性质之一，是保证材料应用的先决条件。材料的热学性能主要包括热容、热膨胀、热传导、热稳定性等，材料的热分析则是研究样品性质与温度间关系的一类技术。

　　一、热分析的应用范围
　　l 成分分析：如无机物、有机物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究
　　l 稳定性测定：如物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等
　　l 化学反应研究：如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究
　　l 材料质量测定：如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命测定

　　二、常用热分析方法
　　01 差示扫描量热法(DSC)：在程序温度控制下，测量物质与参比物之间单位时间的能量差(或功率差)随温度或时间变化，对应的仪器为差示扫描量热仪。
　　02 热重分析法(TGA)：在程序控温与一定气氛下，测量试样的重量与温度或时间的关系，对应的仪器为热重分析仪。
　　03 热机械分析法(TMA)：在设定的气氛条件下，测量物质在静态或动态负荷作用下，力学量(如尺寸、模量等)随温度或时间的变化，对应的仪器为热机械分析仪。

　　三、常用分析方法对比

　　四、常用分析方法介绍
　　1.差示扫描量热法（DSC）
　　(1) 主要应用：热塑性塑料、热固性塑料、复合材料、橡胶与弹性体、涂料与粘合剂、药物与食品、化工安全、电池、金属材料、陶瓷、玻璃与无机材料等领域。
　　(2) 原理方法：测量样品升温、降温或者恒温时发生的热流量（在温度-热流的曲线上的表征）。可以通过DSC进行吸热效应和放热效应的检测，峰面积的测量，可表征峰或热效应的温度和比热容等。
　　(3) 测试项目：

　　(4) 测试标准：
　　GB/T 19466.1-2004塑料 差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则
　　ISO 11357-1.2016塑料 差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则
　　ASTM D3418-21 差热法测定聚合物转变温度的标准测试方法
　　(5) 测试曲线图

　　测试曲线

　　2.热失重分析（TGA）
　　(1) 主要应用：金属合金，地质，高分子材料研究，药物研究等方面。
　　(2) 原理方法：当样品在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、氧化稳定性、产品寿命、材料水分和挥发份含量、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。通常在曲线上表示为毫克的变化，或更多地表现为起始重量变化的百分比。
　　(3) 测试项目：热分解温度、水分含量、溶剂含量、增塑剂含量、高分子添加剂含量、灰分含量、无机添加剂含量、高聚物含量、挥发性组分含量、总有机物组分含量等

　　(4) 测试标准：
　　ISO 11358-1:2022塑料高聚物的热重分析法(TG)一般原则
　　ASTM E1131-08(2014) 用热重分析法进行成分分析的试验方法
　　GB/T 14837.1-2014 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分

　　(5) 测试曲线：

　　TGA测试曲线

　　3.热机械分析（TMA）
　　(1) 主要应用：塑胶聚合物、陶瓷、金属、建筑材料、耐火材料、复合材料等领域广泛应用。
　　(2) 原理方法：测量样品在设定的机械应力即负载下尺寸变化与温度关系的技术（在温度-尺寸的曲线上的表征）。可以通过TMA进行热效应（软化，热膨胀系数变化，溶涨、收缩）、表征热效应的温度、形变台阶高度（形变程度）、热膨胀系数等测量。
　　(3) 测试项目：

　　(4) 测试标准
　　ASTM E831-19用机械热分析法测定实芯材料线性膨胀系数的试验方法
　　ISO 11359-1-2014 塑料 热力学分析(TMA) 第1部分:一般原则
　　IPC-TM-650 2.4.24 玻璃化温度与Z轴膨胀（TMA法）
　　IPC-TM-650 2.4.24.1 分层（裂解）时间（TMA法）

　　(5) 测试曲线

　　测试曲线